液相色譜儀的流動相為什麼要脫氣 常用的脫氣方法有哪些

1.液相色譜儀。

流動相脫氣的必要性。

流動相脫氣是HPLC系統獲得可靠資料的有效措施。 由於氣體的壓縮比，HPLC幫浦在輸送液體時會產生很大的力。

它比液體大得多，因此當存在氣泡時，我們會看到流速瞬間降低和系統壓力下降。 如果這個氣泡足夠大，液相幫浦將無法輸送任何溶劑，如果壓力低於預設壓力限制，幫浦將停止工作。 當氣泡通過輸液幫浦時，由於系統壓力高，氣泡通常溶解在流動相溶液中，隨流動相一起通過色譜柱。

然而，當到達檢測器流通池時，系統壓力會恢復到大氣壓。

因此，檢測器流通池中可能會再次出現氣泡，導致色譜圖上出現不規則的毛刺。

二、脫氣法。

1.氦氣吹氣脫氣法。

使用氦氣在液體中的溶解度。

低於空氣的特性，在壓力下，以約60ml分鐘的流速進入流動相儲液容器中10-15分鐘，可有效去除流動相中的溶解空氣，可除去近80%的氧氣。 使用分布式噴射裝置，一體積的氦氣可以從流動相中去除幾乎所有相同體積的氣體。 這意味著 1 L 氦氣可以通過 1 L 流動相排出。

這種脫氣方法雖然不錯，但氦氣含量高**，很少使用。

2.加熱回流法。

此法脫氣效果較好。 執行時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則會損失溶劑，混合流動相的比例會發生變化。

3.真空脫氣法。

真空幫浦可用於此方法。

減壓至，可除去溶解的氣體。 但由於真空脫氣會改變混合溶劑的組成，從而影響實驗的重現性，因此多用於單溶劑體系的簡單分析。

4.超聲波脫氣。

將要脫氣的流動相置於超聲波清洗機中，使用10-20分鐘。 該方法的脫氣效果較差。

為了保證液相色譜結果的準確性，脫氣是重要的一步。

如果不脫氣，會造成基線漂移，主峰保留時間不穩定，出現鬼峰，嚴重影響檢測結果。 常用的方法有**脫氣、超聲波脫氣和沸騰脫氣。 **脫氣需要儀器配置**脫氣機，超聲波脫氣是一種比較常用的方法。

流動相不得煮沸和脫氣。

總結。 液相色譜儀元件造型獨特，組合靈活; 系統效能指標; 圖形化工作站友好介面; 智慧型維護系統和全面完善的監管認證功能廣泛應用於藥品研發、生產、食品檢測、環境檢測等領域。 液相色譜法的幾種常見脫氣方法：

1、加熱回流法脫氣效果較好。 2.吹氦脫氣法使用溶於空氣的氦氣在液體中，在壓力下，將流動相以約60ml min的流速通入流動相10-15min，以驅除溶解氣體。 這種方法用於所有溶劑，脫氣效果較好，但因氦氣較貴，在我國使用較少。

3.此時，可以使用微型真空幫浦將壓力降低到去除區域的溶解氣體中。 顯然，使用水幫浦連線吸濾瓶和G4微玻璃漏斗可以協同工作，過濾機械雜質和脫氣。 由於抽真空會導致混合溶劑的成分發生變化，因此該方法適用於單溶劑系統的脫氣。

多溶劑體系應提前脫氣後再混合，以保證混合比例不變。 4、超聲波脫氣法：目前實驗室採用的脫氣方法範圍很廣，將準備好的流量連線到容器上，放入超聲波水中脫氣10-20min。 該方法操作簡單，基本能滿足日常分析的要求。

液相色譜儀元件造型獨特，組合靈活; 系統效能指標; 圖形化工作站友好介面; 智慧型維護系統和全面完善的監管認證功能廣泛應用於藥品研發、生產、食品檢測、環境檢測等領域。 液相色譜儀常用的幾種脫氣方法： 1、該法脫氣效果較好。

2.吹氣痕量氦脫氣法利用溶解度低於空氣在液體中的氦氣，在壓力下，將流動相以60mlmin左右的流速通入流動相中10-15min，將溶解氣體排出。 這種方法用於所有溶劑，脫氣效果較好，但這種方法在我國使用較少，因為氦氣更貴。 3.此時，可以使用微型真空幫浦將壓力降低到去除區域的溶解氣體中。

顯然，使用水幫浦連線吸濾瓶和G4微玻璃漏斗可以協同工作，過濾機械雜質和脫氣。 由於抽真空會導致混合溶劑的成分發生變化，因此該方法適用於單溶劑系統的脫氣。 多溶劑體系在混合前應預先監測和脫氣，以保證混合比例保持不變。

4、超聲波脫氣法：目前實驗室採用的脫氣方法範圍很廣，將準備好的流量連線到容器上，放入超聲波水中脫氣10-20min。 該方法操作簡單，基本能滿足日常分析的要求。

HPLC中使用的流動相必須提前脫氣，否則氣泡很容易在系統中逸出，影響幫浦的執行。 氣泡也會影響色譜柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使其無法檢測。

噪音增加，基線不穩定，突然跳躍。 此外，溶解在流動相中的氧氣可以與樣品、流動相甚至固定相（例如烷基胺）發生反應。 溶解氣體還會導致溶劑pH值發生變化，從而導致分離或分析結果出現錯誤。

常用的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲波、吹氦等。

高效液相色譜是色譜的乙個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸注系統，將不同極性或不同比例的單一溶劑、緩衝液等流動相幫浦入裝有固定相的色譜柱中，分離柱內各組分後， 他們進入檢測器進行檢測，從而實現對樣品的分析。

流動相溶液常因溶解氧或與空氣混合而影響液相色譜的執行效能，幫浦內產生氣泡，使流速不穩定，氣泡大時幫浦頭會形成孔洞。 當氣泡進入檢測器時，它們會在色譜圖上引起尖銳的雜訊峰，從而降低響應甚至導致訊號消失。 流動相中的氧氣對光電探測器的影響最大，增加了紫外探測器的基線並抵消了低波長的訊號。

在螢光檢測中，溶解氧也會淬滅螢光。 溶解的氣體也可能導致某些樣品氧化或改變溶液的pH值。 2.流動相脫氣的方法液相色譜中使用的流動相脫氣方法大約有四種

氦氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣和熱脫氣。

1.氦氣脫氣：氦氣脫氣是一種非常有效的脫氣方法。

氦氣緩慢通過流動相，除去溶解空氣，如果使用得當，可以在10分鐘內去除80%和90%的溶解氣體。 由於氦氣在流動相中的溶解度極低，因此受氦氣脫氣保護的流動相可以被認為是無氣體溶解體系。 我們單位水液相色譜法是採用氦梅通氣體脫氣，效果非常好。

缺點是氦氣**更貴，會增加檢測成本。

2.真空脫氣：也是一種比較常用的脫氣方法。

儲層部分抽真空，溶解氣體蒸發形成氣泡溢流，僅次於氦氣脫氣。 我們的液相色譜裝置AGILENG1200使用**脫氣機。 缺點是需要配備氣幫浦或脫氣機，增加了對儀器的投資。

3.超聲波脫氣：將準備好的流量連線容器放入超聲波水箱中脫氣10-20min

這種方法比較簡單，基本能滿足日常漏電猜測分析操作的要求，所以還是被廣泛應用。 這種方法僅去除30%的溶解氣體，有時會導致氣體溶解度增加。 此方法不應用於氧敏感檢測器。

4.加熱回流脫氣：這種方法雖然效果很好，但適用範圍很窄。 該方法不適用於有機溶劑或混合流動相，因為揮發性成分會丟失，從而改變流動相的組成。

3.注意事項 如今，大多數液相色譜法都是多變數系統，可以同時提供幾種不同的流動相。 但是，應該注意的是，當不同組分混合時，某些流動相會產生氣體，對於這種流動，系統內混合將改為系統外預混合。 三聚氰胺的測定採用乙腈和辛烷磺酸鈉作為流動相，我們的一位檢驗員將流動相分別放入兩個瓶子中脫氣後，基線結果波動較大，無法穩定。 後來，通過預混合和脫氣解決了這個問題。

正確答案：溶劑需要過濾脫公升，這樣可以去除流動相中溶解在流動相中的不溶性顆粒和氣泡等機械雜質，防止輸液管、進樣閥、色譜柱堵塞，會影響色譜靈霄寬柱的分離效果，檢測器的基線穩定性， 以及保留時間標尺和峰面積的重現性。

應該有三種：真空過濾可以去除從山上洩漏的部分空氣，超聲波可以進一步脫氣，如果有脫氣機，儀器可以用儀器返回王成。 我沒有看到其他任何東西。

用於HPLC的流動相必須事先脫氣，否則氣泡很容易在系統中逸出，影響幫浦的執行。 氣泡還會影響色譜柱的分離效率、檢測器的靈敏度、基線的穩定性，甚至使其無法檢測到。

噪音增加，基線不穩定，突然跳躍。 此外，溶解在流動相中的氧氣可以與樣品、流動相甚至固定相（例如烷基胺）發生反應。 溶解氣體還會導致溶劑的pH值發生變化，從而導致分離或分析結果出現錯誤。

常用的脫氣方法有加熱、煮沸、抽真空、超聲波、吹氦等。

高效液相色譜（HPLC）是色譜法的乙個重要分支。 高壓輸液系統以液體為流動相，將不同極性的單一溶劑或混合溶劑、緩衝液等不同極性的流動相幫浦入固定相色譜柱中。 分離色譜柱中的組分後，用檢測器檢測它們。

實現了對樣品的分析。

過濾有兩層含義：一是過濾掉流動相中的不溶性顆粒，二是過濾掉溶解在流動相中的氣泡。

脫氣就是要去除氣泡。

對於液相來說，幫浦就像心臟一樣，如果有氣泡堵塞幫浦，那麼心臟就不能正常工作。

此外，色譜柱由孔徑非常小的填料組成，例如，傳統的色譜柱的孔徑為5um，因此用於過濾的濾膜保證了氣泡或雜質不會堵塞柱。

進入色譜柱的氣泡相當於色譜柱乾涸部分，破壞了色譜柱。