什麼是卡爾費休滴定法？ 它是如何工作的？

卡爾費休 （KF） 滴定法是一種廣泛使用的技術，用於測定固體、液體和氣體樣品中的水或水。 它在工業質量控制中有許多應用。

卡爾費休滴定原理。

KF反應以碘為基礎，為二氧化硫。

氧化並緩衝溶液。

介質耗水量：I2 + 2H2O + SO2- 2Hi + H2SO4

當滴定劑達到足以使樣品中的水總量反應的體積時，滴定達到終點，並且水和碘以等摩爾比消耗。

指示反應終點的顏色變化是由於在樣品中所有水分消耗完後，在雙鉑電極上檢測到過量的碘作為指示劑引起的，導致反應停止。 然後根據新增的試劑量計算含水量。

滴定杯必須遠離大氣中的水分，樣品不得與卡爾費休試劑發生反應，例如酮和醛必須不含甲醇。

的溶劑滴定，否則它們會與甲醇反應形成水，這將導致錯誤的高水濃度和終點消失。

該反應對pH值敏感。 因此，如果要滴定強酸性或強鹼性樣品，則必須使用緩衝液。

酒精（甲醇、乙醇或丙二醇。

混合物）是樣品和滴定池中常用的溶劑，當碘過量時，反應已達到終點，最先進的卡爾費休滴定儀滴定技術使用雙鉑電極對終點進行電化學處理。

指示，但也使用視覺和光度指示器。

方法。 卡爾費休滴定法主要有兩種方法，即容量法和庫侖法，卡爾費休滴定法非常快速和特異性，只能測定水的游離形式和結合形式，並且有專門的卡爾費休滴定儀（也稱為微量水份測定儀），以及即用型卡爾費休滴定儀。

現在使用第三種方法，混合卡爾費休滴定法，它比其他兩種方法更靈活、更先進，主要通過庫拉滴定法將它們組合在一起，但如果含水量超過所需的體積滴定值，則同時加入含有預設量碘的溶液。

樣品製備。 樣品的製備方式必須根據其狀態而有所不同。 與固體結合的水要麼被吸收，要麼被保留為結晶水。

或被困在分子中。 因此，它們必須完全溶解在合適的溶劑中。 固體應粉末化以幫助溶解。 有時會進行外部提取。

液體通過隔膜注入滴定池，而不會干擾無水條件。 氣體最好通過庫侖法卡爾費休滴定法滴定，因為含水量通常非常小。

不溶性或高反應性樣品適用於卡爾費休溫法，該法通過蒸發到滴定室中與卡爾費休試劑反應來除去水分。

卡爾費休滴定法的應用。

各種材料中的水分含量可以使用卡爾費休滴定法測定。 這些包括食品、化學試劑、藥品和塑料。 滴定的水量可以在 1 ppm 到 100 水的範圍內。 這包括地表水和結合在晶體中的水。

答辯人：華天動力。

卡爾費休反應基於二氧化硫的碘氧化和緩衝溶液中水的消耗：

當滴定劑達到足以反映樣品中水總量的體積時，滴定達到終點。 水和碘以摩爾比用完。

表示反應終點的顏色變化是由於在作為指示劑的雙鉑電極上檢測到過量的碘，以及隨後樣品中所有水的消耗，導致反應停止。 然後根據新增的試劑量計算含水量。

滴定池必須遠離大氣中的水分，樣品不得與 KF 試劑發生反應。 例如，酮和醛必須在不含甲醇的溶劑中滴定，否則它們會與甲醇反應形成水，從而導致假的高水濃度和終點消失。

該反應對 pH 值敏感，因此如果要滴定強酸性或鹼性樣品，則必須使用緩衝液。

酒精（甲醇、乙醇或丙二醇混合物）是樣品和滴定池中常用的溶劑。 當碘過量時，反應達到終點。 最先進的卡爾費休滴定技術使用雙鉑電極來電化學指示終點，以及視覺和光度指示劑。

卡爾費休滴定法主要有兩種方法，即容量滴定法和庫侖法滴定法。 卡爾費休滴定非常快速和特異性，只能測定游離和結合形式的水。 提供專用的 KF 滴定儀以及現成的 KF 試劑。

現在使用的第三種方法是混合卡爾費休滴定法。 該方法比其他兩種方法更靈活、更先進，主要採用庫侖滴定法結合，但如果含水量超過所需體積滴定的規定限度，則可同時加入含有預定量碘的溶液。

卡爾費休滴定法最早由德國化學家卡爾·費舍爾（Carl Fischer）設計，用於測定液態二氧化硫的含水量。 由於其他常用方法不合適，他使用了如下所示的本生反應。

他在甲醇溶液中使用了包括二氧化硫、碘和吡啶在內的新試劑，得到了以下方程式：

最後，顏色從黃色變為棕色。 於是，他進行了第一卷卡爾費休滴定法。 1939 年晚些時候，美國研究人員改進了該方法，並通過改變水與碘的摩爾比來修改這兩個步驟：

最終版本出現在 1984 年，當時已知吡啶不是反應物的一部分，而只是鹼（表示為 b）。

確定原則：

在甲醇和有機胺存在下，一分子水能與一分子碘發生定量反應。 當水被完全消耗時，過量的碘會在雙鉑指示電極處發生氧化還原反應，導致極化電壓下降，從而指示反應的終點。

卡爾費休法分為庫侖法和體積法。

庫侖法的原理是卡爾費休溶液是顯性碘和充足的二氧化硫吡啶、甲醇等的混合物。 基於存在水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在下，生成吡啶氫碘酸鹽和吡啶甲基硫酸鹽。

反應的終點由一對鉑電極組成的檢測單元指示。 根據法拉第電解定律，參與反應的碘分子數等於水的分子數，電荷成正比。 通俗地說，電解消耗的電子摩爾數等於水分子分解成氫和氧化物所獲得的電子摩爾數。

電解水的量是根據消耗的電子量確定的。

容量法的原理是用已知濃度的試劑滴定含水的樣品，當滴定達到終點時，根據消耗的試劑量判斷樣品中的水量。

庫侖法的優點是測試精度極高，一般達到微克級精度。 適用於含水量極低的樣品的測定，如油類、醇類、酯類、苯類、醚類、樹脂和各種化工原料。 卡爾·費休（Karl Fischer）的使用量很少。

目前，市場價格按檔次在10000元以上到30000元不等。 該儀器的特點是主機帶有乙個電解槽瓶和兩個純鉑電極。

目前，國產容量法的儀器測試精度較低，屬於手動測試裝置。 當然，如果我們加大儀器的研發力度，也可以實現高精度，比如瑞士萬通。 目前，國產容積式水分儀可以粗略地測量含水量較大的樣品，在測量ppm級樣品時，測試結果不可信。

優點是價格便宜，現在市場價格在幾千元左右。 該儀器在主機中具有兩個刻度玻璃滴定管和乙個指示器指標。

需要注意的是，庫侖法的卡爾費休試劑需要遮陽、密封和冷藏。 否則，壽命將縮短。 容量試劑應特別注意密封性，因為密封性差直接影響測試結果的準確性。

我單位是生產卡爾費休微量水份測定儀的，淄博盛康電氣。

1.卡爾費休試劑：已知濃度精確的I2，過量的SO2比I2和適量的吡啶，以甲醇為溶劑的混合物（I2+SO2+PY+CH3OH）。

2.原理：I2 SO2氧化需要一定量的水。

在吡啶存在下，在向右定量之前加入甲醇反應。

i2 + so2 + ch3oh + py + h2o → 2pyh+i- +pyh+ch3oso3-

3.用途：用於測定有機物中的水分含量。

為了使卡爾費休 （kf） 反應可靠地進行，必須滿足卡爾費休 （kf） 反應的基本條件。 基本條件是為樣品選擇合適的溶劑作為卡爾費休 （kF） 反應的溶劑，並將 pH 值設定為卡爾費休 （kF） 反應的最佳範圍 （5-7）。

1） 卡爾費休滴定儀（也稱為痕量水份測定儀）的溶劑。

最重要的條件是溶解卡爾費休（kf）反應的溶劑，即樣品，並根據樣品選擇卡爾費休（kf）反應的溶劑或溶劑混合物。

甲醇很好地用作卡爾費休 （kF） 反應的溶劑。 甲醇可輕鬆溶解大多數樣品，使終點高度可靠。 有時甲醇與其他溶劑混合。 但是，甲醇應保持至少25體積。

由於丙醇溶解鏈比甲醇長的有機化合物，因此可用於測量長鏈有機化合物，既可以作為甲醇的混合溶劑，也可以作為單一溶劑。

甲氧基乙醇（乙二醇單甲醚）是另一種醇類溶劑。 當在甲醇存在下發生副反應（雷鳴、酮基化）時，該溶劑可以很好地使用。 在這種溶劑中測量比在甲醇中測量慢。

氯乙醇可以抑制副反應，使卡爾費休（kF）反應迅速。

氯仿是一種溶油性好，可與甲醇混合的溶劑。 在這種情況下，至少應按體積新增25甲醇。 它通常以 50 的混合比例使用。

純氯仿不適合用作卡爾費休 （kf） 反應的溶劑，因為它會改變卡爾費休 （kF） 反應的化學計量。

甲醯胺增加極性物質的溶解度。 可與甲醇結合使用，以量化蛋白質的水分。 與甲醇混合時，甲醯膠用量不得過50（vol）。 甲醯膠通常以 30% 的比例混合。

2） 卡爾費休滴定儀的pH條件。

卡爾費休 （kF） 滴定的最佳 pH 範圍為 5-7，卡爾費休 （Kf） 反應在此 pH 範圍內以化學計量比快速進行。

當pH值高時，發生副反應，碘慢慢耗盡。 可以看出，由於沒有終點而發生副反應。

在強酸性條件下，pH值降低，卡爾費休（kF）反應常數降低，反應過程緩慢。 事實上，卡爾費休 （KF） 滴定是在 4-7 的 pH 範圍內進行的。

使用卡爾費休滴定儀滴定水時，必須中和酸。 加入咪唑後，pH值穩定，達到pH範圍5.

答辯人：華天動力。

您可以在網際網絡上檢視ZDY-504的介紹。

水分表示為固體、液體和氣體中水分含量的百分比。

水分測定方法包括卡爾費休法、乾燥法、紅外吸收法、介電常數法，其中卡爾費休法和乾燥法主要用於實驗室。

我們使用卡爾費休滴定儀（也稱為微量水份測定儀）進行容量滴定。

測定水分含量的卡爾費休法利用了含有碘、二氧化硫和吡啶的卡爾費休試劑（以下簡稱卡爾費休試劑）在甲醇存在下與水發生特異性反應的事實，根據滴定程式分為體積法和庫侖法。

電容法理論上可以測量從幾ppm到100 h2o

卡爾費休滴定儀的容量滴定原理。

容量滴定包括將滴定溶劑放入滴定瓶中，將樣品溶解在滴定溶劑中以從樣品中提取水分，然後使用以碘、二氧化硫和鹼為主要成分的卡爾費休試劑進行滴定以確定水分含量。

在鹼和酒精存在下，水與碘和二氧化硫發生反應。

h 2 0 + i 2 + so 2 + ch 3 oh + 3rn→2rn·hi + rn· hso 4 ch 3

根據上述公式，H20與I反應2以1：1的比例，因此，卡爾費休試劑每1ml水（滴定劑）的毫克數是預先用水或水對照物質確定的。 含水量 （mg） 由所需的卡爾費休試劑滴度 （ml） 計算得出。

水分 （mg） = 卡爾費休試劑滴度 （ml） x 滴度 （mg H2O ml）。

答辯人：華天動力。

卡爾費休方法。

優點：測量範圍廣，試驗品種多，各種方案成熟。

缺點：需要消耗卡爾費休試劑，有些樣品需要配備專用檢測裝置。