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將水放置足夠長的時間,將鐵變成Fe3+,然後將其放入KSCN中嘗試,如果它能出現紅色,則說明鐵含量很高。
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氧化鐵含量的測定方法有很多,如重鉻酸鉀滴定法、高錳酸鉀滴定法、EDTA絡合滴定法、紫外-可見分光光度法(磺基水楊酸或苯吡咯啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。
重鉻酸鉀體積法。
試樣經酸或鹼熔融分解分解,供試品溶液用氯化亞錫還原為Fe2+離子,過量的氯化亞錫用氯化汞氧化,在硫酸與磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,將重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色。 反應方程式是。
現代岩石和礦物分析實驗教程。
該方法適用於總鐵含量大於5%的樣品總鐵含量的測定。
採用SNCL2-HGCL2-K2Cr2O7法測定鐵,方法成熟準確。 但是,由於使用了HGCL2,有害元素HG被引入環境中,造成環境汙染,這是該方法進行鐵測量的最大缺點。
高錳酸鉀滴定法。
高錳酸鉀滴定的原理與重鉻酸鉀滴定的原理基本相同。 在預處理中,用氯化亞錫將鐵還原為Fe2+離子,滴定劑為酸性高錳酸鉀溶液。 在酸性溶液中,高錳酸鉀與亞鐵離子反應,高錳酸鉀被還原,鐵離子被氧化,終點高錳酸鉀稍過量使溶液呈紅色。
反應方程式是。
現代岩石和礦物分析實驗教程。
EDTA絡合滴定。
基於Fe3+在酸性溶液中能與EDTA形成穩定的絡合物,在pH=的酸性溶液中,以磺基水楊酸(SS)為指示劑,在60 70時,直接用EDTA滴定溶液中的FE3+,終點由紫紅色變為亮黃色。 反應如下:
fe3++h2y2-=fey-+2h+
fe3++ssal2-=fe(ssal)+
fe(ssal)++h2y2-=fey-+ssal2-+2h+
使用SS作為指示劑和EDTA直接測定鐵是一種簡單的方法,可以很容易地觀察顏色。 但最大的缺點是**率不符合要求,一般為99%,鐵含量低的矽酸鹽試樣造成的誤差不大。
但是,對於鐵含量高的樣品,例如鐵礦石,可能會出現較大的誤差。 為了提高準確性,二甲酚橙可用作指示劑,並用鉍鹽標準溶液反滴定。
紫外-可見分光光度法。
當鐵含量低時,可以通過光度比色法測定。 磺基水楊酸光度法適用於總鐵的測定,苯吡咯啉分光光度法適用於總鐵的測定。
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水中痕量鐵的測定方法如下:
1.確定液體起始的波長。
顯色溶液在六個序列號為1 6的25ml容量瓶中製備。
,用移液管準確新增UGML-1鐵標準溶液00ml,然後分別加入10%鹽酸羥胺。
溶液1毫公升。 搖勻後放置2min,然後加入1mol-1naac溶液和鄰二氮菲。
溶液1ml,加入各試劑後,將容量瓶中的溶液搖勻(不蓋蓋),再加一種試劑,最後用水稀釋至刻度,蓋上蓋子搖勻。
吸收曲線在分光光度計中測量。
,使用1 EM吸收池和不含鐵的試劑空白溶液(1)在450-550nm之間的10nm間隔處測量4-鐵標準溶液的吸光度。
a (精確讀數為 +。
以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標上公升繪製吸收曲線,從而選擇測定鐵的最大吸收波長amax。 【注】每次波長變化後,校準儀器,用對照品溶液調整儀器吸光度值。
2.繪製標準曲線。
以試劑空白溶液為對照品,用1 cm吸收池測定2 6號顯色標準溶液各顯色標準溶液在所選波長處的吸光度。 在坐標紙上,以鐵的濃度為橫坐標,以相應的吸光度為縱坐標,繪製標準曲線。
3.測定樣品中的鐵溶液。
吸出未知溶液,並在與上述標準曲線相同的條件和步驟下測量其吸光度。 根據未知溶液的吸光度軸,在標準曲線上找到未知溶液對應的鐵量,然後計算樣品中的痕量鐵量,表示為每公升未知溶液(GL-1)中鐵的克數。
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(1)鐵利嗪比色法原理:將血清鐵和鐵蛋白結合成絡合物,鐵在酸性介質中與絡合物解離,再經還原劑還原為二價鐵,與鐵利嗪形成紫紅色化合物,在波長處有吸收峰, 血清鐵含量可與相同處理的標準溶液比較獲得。
(2)雙聯吡啶比色法:在酸性條件下,鐵從蛋白質結合狀態中游離出來。 以鹽酸羥胺為還原劑,將血清中的三價鐵還原為三價鐵,與雙吡啶顯色劑反應生成紅色螯合物,在520 nm處進行比色定量。
該方法簡單快捷,但靈敏度較差,干擾因素多,尤其是鐵汙染。 溶血也會影響結果。
(3)酚嗪比色法:三氯乙酸-鹽酸混合物將血清中的鐵從鐵蛋白中釋放出來,使蛋白質沉澱物得到收集和分選。 釋放出的三價鐵可經巰基乙酸還原為三價鐵,與費洛嗪結合生成紫紅色化合物,吸收峰為562 nm。
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水中鐵含量的測定方法:
水中鐵的含量通常用總鐵(mg l)表示。 硫氰酸鉀比色法可用於測定。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 (紅色).
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1.水中鐵含量的測定方法:實驗原理 鐵的總量(mg l)常用於表示水中的鐵含量。
硫氰酸鉀比色法可用於測定。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(紅色) 實驗操作 1 相關試劑的製備 (1)配製硫酸鐵銨標準溶液 稱取錐形瓶中溶於50ml蒸餾水的純NH4Fe(SO4)2·12H2O,加98濃硫酸20ml,搖勻混勻,加熱,片刻後逐滴加入mol L的KMNO4溶液, 並充分搖晃並混合每一滴,直到溶液呈紅色。將溶液注入l 000ml的容量瓶中,並用蒸餾水稀釋至l 000ml。
該溶液含有mgml鐵。 (2)配製硫氰酸鉀溶液 稱取純硫氰酸鉀結晶50g,溶於蒸餾水50ml,過濾備用。 (3)配製硝酸溶液 取化學純硝酸191毫公升,密度為g cm3,緩慢加入蒸餾水200毫公升中,邊加邊攪拌,再用容量瓶稀釋至500毫公升。
2 標準比色液的製備 取6個相同規格的50ml比色管,分別加入ml、ml、ml、ml、ml硫酸鐵銨標準溶液,用蒸餾水稀釋至40ml,再加5ml硝酸溶液和1滴2mol l kmno4溶液,稀釋至50ml,最後加lml硫氰酸鉀溶液混勻, 並將其放在比色架上進行比色法。3 測定水樣總鐵含量 取水樣40毫公升,放入乾淨的錐形瓶中,加硝酸溶液5毫公升,加熱煮沸幾分鐘。 冷卻後,倒入與標準比色液相同規格的比色管中,用蒸餾水稀釋至50ml,最後加入硫氰酸鉀溶液1ml,混合均勻,與上述比色管比較。
“當量硫酸鐵銨標準品”是指用於製備標準比色溶液的硫酸鐵銨標準品的體積。
這仍然更準確。
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