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本文介紹了庫侖滴定法和容量滴定法的區別,並就何時使用每種滴定法給出了一些建議,測量原理是基於碘(I2)和二氧化硫(SO2)之間的本生反應,使用伯醇作為溶劑,鹼作為緩衝劑,原則上發生一般化學反應: RoH + SO2 + 3 RN + I2 + H2O (RNH) SO4 R + 2 (RNH) I 在上述反應中, 醇與 SO 反應2 形成中間鹽,然後被現在的碘氧化,在該氧化反應過程中消耗產生的水。
如何測量水分?
在酒精溶劑中,水與碘的比例為1:1,在非酒精溶劑中為2:1,一旦水被完全消耗,過量碘由卡爾費休滴定儀(也稱為微量水分分析儀)中的指示電極計算,指示滴定的終點,然後,根據滴定劑中碘的濃度和滴定中消耗的試劑量, 計算樣品中存在的水量。
通常,卡爾費休滴定的推薦 pH 值範圍為 8 以達到最大反應速率,而對於超出此範圍的 pH 值,滴定速率會明顯變慢(值小於 4)或導致終點消失(值大於 8),因此應緩衝超出最佳範圍的樣品以達到推薦範圍內的總 pH 值。
卡爾費休測定的型別:庫侖法與容量滴定法。
使用卡爾費休滴定儀測定水分含量的方法有兩種:
1.體積卡爾費休滴定。
水濃度:100ppm 至 100
在滴定過程中使用滴定管新增碘。
2.庫侖卡爾費休分析。
水濃度:1 ppm 至 5
碘是電化學產生的。
卡爾費休滴定法。
用溶劑將碘新增到樣品中,其中通過消耗卡爾費休試劑來測量水,有兩種型別的容量法卡爾費休系統:
一種成分試劑。
**價格便宜,易於處理,但滴度不太穩定,滴定速度較慢。
雙組分試劑。
它具有較長的穩定性和更快的滴定時間。 但是,存在溶劑容量限制。
庫侖法卡爾費休滴定法。
在滴定過程中,碘是電化學產生的。 並通過測量轉移的總電荷(1 mg H2O = 庫侖)。 庫侖的優點包括:
降低試劑成本。
減少停機時間和維護成本。
滴度更穩定。
更適合自動化。
答辯人:華天動力。
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庫侖滴定法的滴定劑不是由滴定管新增的,而是通過電解反應產生的。 與常見的體積分析法相比,庫侖滴定法操作方便,特別適用於一些揮發性和不穩定的滴定劑(如鹵素、ti()cu()等),具有較高的準確度和精密度。
庫侖滴定法可用於測量恆定物質和痕量物質。
庫侖滴定法中使用的滴定劑是電解生成的,滴定是同時產生的,在體積滴定過程中不存在試(和)劑不穩定的問題,擴大了體積分析的應用範圍。
庫魯滴定法通常不需要參考物質,是一種絕對分析方法。
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簡單地說,庫侖滴定是相反的,經典滴定是正向的。 以水滴定為例。
滴定劑(主要是碘,活性物質)可以直接新增到樣品中,通過滴定管(容量法)或在滴定杯中通過電化學電解(電庫侖法)生產。
卡爾費休庫侖滴定儀主要用於測定含水量非常低的含水量,例如根據卡爾費休方法小於 50-100 ppm。
體積法和庫侖法最大的區別在於,體積法中的i2來自滴定劑,而庫侖法中的i2是通過電解含有i離子的電解質產生的。 電解速度有限,因此當待測樣品的含水量相對較低時,卡爾費休庫侖滴定儀不僅速度快,而且資料並行良好。 通過電池的電量與I(碘)的量嚴格量化,因此庫侖法具有更高的測量精度。
因此,在應用方面,體積法更適合於含水量高的樣品的測量,而庫侖法則只適用於痕量和痕量水的測定。
滴定劑(主要是碘,活性物質)可以直接新增到樣品中,通過滴定管(容量法)或在滴定杯中通過電化學電解(電庫侖法)生產。
卡爾費休庫侖滴定儀主要用於測定含水量非常低的含水量,例如根據卡爾費休方法小於 50-100 ppm。
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庫侖滴定法適用於微量和痕量分析;
庫侖滴定的滴定劑是電的,可以是一種不穩定的物質;
庫侖滴定是用所需的電量計算的,不需要用標準品校準滴定劑。
答辯人:華天動力。
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簡單地說,庫侖滴定是相反的,經典滴定是正向的。 以水滴定為例,卡爾費休滴定是用含碘的卡爾費休滴定液滴定水,確定水滴定後產生的電極電位突然跳躍的終點。 庫侖卡爾費休滴定法是將滴定液放入溶液中,建立電解槽,將內池與陰極液連線,外池與陽極溶液連線,通過庫侖電極電解生成與水反應的碘,反應完成後生成過量碘,由燃料檢測儀檢測,確定終點。
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滴定方法主要有四種型別: 直接滴定。 即,用標準EDTA溶液直接滴定金屬離子,並用適當的指示劑確定終點; 由於 H+ 在反應過程中會釋放出來,因此必須使用緩衝溶液來保持恆定的 pH 值。
對於在受控pH值下易水解的金屬,還必須新增輔助絡合劑來抑制它們。 回滴法。 對於某些易水解或與EDTA絡合緩慢的金屬,或沒有適合直接滴定的指示劑,可以加入過量的EDTA然後滴用。
置換滴定。 如果被測金屬m可以參與置換反應。
並且每個穩定常數的值符合108,則可以定量置換M,然後用EDTA滴定,這樣就可以間接得到M。 另一種置換滴定方法是用比EDTA強的絡合劑HNZ代替M-EDTA絡合物中的EDTA,並用M滴定。 間接滴定。
它主要用於滴定那些與EDTA弱絡合的陽離子,或未與EDTA絡合的陰離子。 例如,在適宜的條件下,加入一定量的鉍鹽,使磷酸鹽沉澱為磷酸鹽,然後用EDTA滴定過量的鉍,間接測定磷。
絡合滴定中使用的大多數指示劑是金屬指示劑。 這些金屬指示劑必須與金屬絡合才能使顏色相當深,並且絡合物的 LGK>5 足夠靈敏; 指標複合體的穩定性比EDTA複合體低約3個LGK單位,終點敏銳。
此外,在相同的pH值下,游離指示劑和指示劑複合物的顏色應明顯不同。 在金屬指示劑中,能產生螢光的稱為金屬螢光指示劑。 終點也可以使用電位分析、庫侖滴定、安培滴定、分光光度滴定等儀器確定,可以提高靈敏度和準確度,也可用於痕量元素的測定。
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它是一類含有氨基二乙酸-N(CH2Cooh)2基團的有機化合物,其分子中含有氨氮和羧氧這兩個配位原子,具有很強的配位能力。 必須滿足以下條件才能用於絡合滴定反應:
首先,形成的絡合物應相當穩定,為k形108,否則不容易獲得明顯的滴定終點。
2.在一定的反應條件下,必須固定絡數(即只形成乙個配位數絡合物)。
3. 快速響應。
第四,應有適當的方法來確定滴定的測量點。
EDTA及其二鈉鹽的性質:
EDTA)是一種含有羧基和氨基的螯合劑,能與許多金屬離子形成穩定的螯合物。在化學分析中,除了用於絡合滴定外,還廣泛用作各種分離和測量方法中的掩蔽劑。
乙二胺四乙酸簡稱EDTA或EDTA酸,常用H4Y表示。 白色結晶,無毒,不吸濕。 不溶於水。
在22時,每100毫公升水中可溶解克克,不溶於乙醚和一般有機溶劑,溶於氨水和NaOH溶液,生成相應的鹽溶液。 EDTA的結構:在水溶液中,它以雙偶極離子的形式存在。
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在絡合反應中,提供配位原子的物質稱為配體,即絡合劑。 無機絡合劑:無機絡合劑的分子或離子大多是只含有乙個配位原子的單齒配體,它們與金屬離子的絡合反應是逐步進行的;
大多數配合物的穩定性不高,因此各級的絡合反應沒有完全進行。
由於各能級的生成常數相差不大,容易得到一系列不同絡合比的絡合物,產物沒有固定的組成,因此很難確定反應與滴定終點的計量關係。
有機絡合劑分子通常含有兩個或多個配位原子,稱為多齒配體。
當與金屬離子絡合時,可形成具有環狀結構的螯合物,在一定條件下絡合比固定。
所得螯合物穩定,絡合反應高度完成,可獲得明確的滴定終點。 <>
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