如何進行化合物的色譜柱分離和純化、操作過程和所需的實驗儀器

實驗儀器和藥物：

層析柱（如果底部買的是砂芯，那麼就不必自己動手了，如果沒有，就需要買吸水棉，在層析柱下端揉成紡錘形塞子，避免固定相隨洗脫液流出）、膨脹槽（廣口小玻璃瓶的研磨口， 正式名稱不是很清楚，好像叫這個）、矽膠板（如果買的不切，就得買玻璃刀自己切）、紫外線燈（看跑板的顏色， 如果你的產品不好顯色，應該先用濃硫酸溶液顯色， 這是你自己的）、旋轉蒸發器及其附帶的玻璃儀器、玻璃毛細管、吹風機（用於吹板，不需要稍等片刻）、實驗室中其他常用的玻璃儀器等。

流動相極性適當（又稱洗脫液，常用甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚等體系，需要根據產品性質調整極性）、固定相（也是柱層析的核心，一般購買矽膠或無水氧化鋁進行柱層析）。

實驗操作：一般來說，你需要對你的不純產品做溶解度測試和極性測試（假設它是1和2的混合物，1是我們的目標產品，我們想分離1）（我做過二氯甲烷甲醇系統的例子）。 先將混合物溶解在二氯甲烷中，然後檢查踏板。

如果覺得在1,2點處跑不掉（即矽膠板上的分離不明顯），用二氯甲烷：甲醇50：1至10逐漸增加極性：

1（體積比）的混合物是逐漸測量的，以兩個點更清晰地劃分為邊界，注意這個比例，並配置更多。 （假設跑板的情況是後1，前2，即2極性大）。

然後載入色譜柱（注意不要讓矽膠或氧化鋁從底部洩漏，必要時新增一層吸水棉），然後載入樣品，用流動相沖洗並監控板，不要停止。 2 的極性很大，所以 2 會先出來，收集他並蒸他以備後用。 2.漂洗後，如果你的極性調整好，1不會混在一起，中間會有一層空白，1也會出來，如果你繼續，收集起來，然後通過旋轉和蒸煮濃縮，你可以得到1個純產品。

分離和純化方法

1.系統溶劑分離法。

最常用的方法是將中藥的乙醇或甲醇浸出物適當濃縮，與一定載體（如矽藻土、矽膠等）混合均勻，乾燥後，使用不同極性的溶劑，由小到大提取。 然後選擇一種方法來隔離信譽。 也可以用不同極性的溶劑直接提取藥材的粗粉，得到各部分。

2.兩相溶劑萃取。

萃取法是通過在不混溶的溶劑中使用不同的分配係數來分離混合物組分的方法。 分離物可溶於水，用不與水混溶的有機溶劑萃取，也可將分離物溶於與水不混溶的有機溶劑中，用適當的pH值的水萃取，以達到分離的目的。

3.選擇性氧化還原法。

使用適當的氧化劑或還原劑對混合物中的某些成分進行氧化或還原，進一步達到分離純化的目的。

4.吸收和吸附法。

用合適的試劑吸收混合物的某些成分，例如苛性鈉，以吸收氣體混合物中的二氧化碳。 或者使用一些適當的物質來吸附混合物中的某些成分，例如用活性炭吸附某些氣體，從而達到分離和淨化的目的。

5.液體汪碧段中的液體溶劑萃取方法。

選擇合適的溶劑，將混合物中的一些組分溶解和吸收，從而達到分離純化的目的。

6.蒸餾。

控制混合溶液蒸氣的冷凝溫度，使不同沸點的組分逐步冷凝析出，從而達到分離提純的目的。

對於非極性組分，通常考慮使用氧化鋁或矽膠吸附色譜法; 如果極性較大，則採用分割槽色譜法或弱吸附劑吸附色譜法; 離子交換色譜可用於酸性、鹼性、兩性成分，有時也可採用吸附色譜和分割槽色譜。

總結。 討論了柱層析分離混合物的工藝流程和方法：柱層析，也稱為層析。 它是一種基於分配均衡機制的分配方法。 柱層析主要分為吸附柱層析和分布柱層析。

討論了柱層析分離混合物的工藝流程和方法：柱層析，也稱為層析。 它是一種基於分配均衡機制的分配方法。 柱層析主要分為吸附柱式、雙行色譜和分布式何惠玲柱層析兩種。

1.吸附柱層析原理在一定條件下，矽膠和分離出的物質在脫落前被破壞，這種效果主要是物理和化學的。 物理作用來自矽膠表面和溶質分子之間的范德華力。

化學作用主要是矽膠表面的二氧化矽羥基與待分離物質之間的氫鍵。 色譜管是內徑均勻、下端有頸部的剛性玻璃管，下端用棉或玻璃纖維堵塞，管內充滿吸附劑。 匯貝吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離。

除非另有說明，通常使用直徑小的顆粒。 色譜柱的尺寸、吸附劑的種類和用量以及洗脫過程中的流速都在每種品種下指定。 在吸附劑柱層析中，吸附劑為固定相，洗脫液為流動相，相當於薄層色譜中的試劑。

吸附劑的基本原理與吸附薄層色譜法相同，也是基於各組分與吸附劑之間吸附強度的差異，在柱層析上反覆進行吸附、解吸、再吸附、再脫附即可完成。 不同之處在於，在柱層析過程中，混合樣品通常被新增到柱的頂部，流動相從柱的頂部連續流過柱並流出柱。 由於混合物中的組分對吸附劑的吸附作用不同，因此組分在色譜柱中以不同的速度隨流動相移動，導致組分從色譜柱中依次洗脫。

如果分步接收流出的洗脫液，則可以分離混合物。

2.分布柱層析的原理和方法與吸附柱層析基本相同。 裝入色譜柱前，將載體和固定溶液混合，然後分階段移入色譜柱中，用平板玻璃棒壓制; 將供試樣品溶解在固定溶液前，與少量載體混合，加入預製色譜柱的上端。

洗脫液應用固定液飽和，避免岩石兩相分布的變化，洗脫過程中變慢。

萃取是化學工程中用於分離液體混合物的常見單元操作。

萃取，也稱為溶劑萃取或液-液萃取，也稱為萃取，是一種利用系統中組分的不同溶解度來分離溶劑中的混合物的單元操作。 也就是說，它是一種利用兩種不混溶的橙色（或微溶）溶劑的溶解度或分配係數的差異將溶質物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑的方法。 廣泛應用於化工、冶金、食品等行業，常用於石油煉製行業。

此外，萃取後分離兩種不混溶液體的操作稱為分配。

萃取是有機化學實驗室用於純化和純化化合物的方法之一。 通過萃取，可以從固體或液體混合物中提取所需的物質。

1）沉澱分離法。

特點：適用於固含量高的水提液的粗分離，簡單易行。 但是，耗時較長，殘留物沉澱吸附大量藥液，不適合料液中固含量少、顆粒細小、輕質、料液易變質的者。

2）離心分離。

1.按分離因子大小分類分離因子越大，離心機的分離能力越強。

2.根據離心工藝，離心機中的分離工藝可分為：離心過濾。 離心沉降。 離心澄清。

高振三）過濾分離法。

在實際操作中，常在進料液中加入助濾劑，以改善濾渣的效能，提高過濾率。 深層過濾：適用於顆粒細、含量低的液體。

2.過濾速度及影響因素 濾渣層兩側壓差（p）越大，過濾速率越大。 通常使用加壓或減壓過濾。 但是，當壓力高到一定程度時，由於濾餅的壓實，過濾阻力增加，過濾速率降低。

在過濾開始時，過濾速度與過濾器的面積（r2）成正比。

過濾速率與過濾介質或濾餅的毛細管半徑 （R） 成正比。

過濾速率與毛細管長度（ ）成反比。

過濾速率與進料的粘度成反比（ ）。

3.過濾方法及裝置 （1）常壓過濾法一般適用於少量藥液的過濾。

2）真空過濾法一般是中等到大量的藥液過濾。

3）板框壓濾機常用於壓力過濾，板框壓濾機適用於粘度低、爐渣少的液體進行密閉過濾，酒精沉澱物和混合物多用於板框過濾。

4）膜過濾法。

膜用於過濾介質，微孔膜過濾，超濾微孔膜過濾用於過濾細菌和細小懸浮顆粒。 主要用於生產中的精細過濾，如注水、大型輸液蟻的過濾; 熱敏性藥物的滅菌和純化。

微孔膜過濾的特點是：微孔膜的孔徑比較均勻，孔隙率高，約佔膜總體積的80%，因此過濾速度快; 濾膜質地薄（，對物料液體的過濾阻力小，吸附性小; 過濾時無介質脫落，對藥液無汙染; 但是，它很容易堵塞，因此必須先對物料液進行預過濾。

超濾是指利用薄膜、小孔徑、特定結構作為過濾介質，穿透小分子溶質，截獲大分子溶質。 超濾是一種奈米級（nm）的選擇性過濾技術。 超濾膜的孔徑規格一般以相對分子量截止值為準。

傾析：從液體中分離緻密和不溶性固體。

沙子和水的分離。

過濾：從液體中分離不溶性固體。

純淨飲用水。

溶解和過濾：分離兩種固體，一種溶於溶劑，另一種不溶於鹽和沙的分離。

離心分離：從液體中分離不溶性固體。

泥水分離。

結晶：從溶液中分離溶解的溶質。

從海水中提取食鹽。

分配：分離兩種不混溶的液體。

油和水的分離。

萃取：加入適宜溶劑，使混合物中的組分溶解分離，用庚烷在水溶液中萃取碘。

蒸餾：從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質。

純淨水是從海水中獲得的。

分餾：分離沸點差異較大的兩種可混溶液體。

從液態空氣中分離氧氣和氮氣;

煉油。

昇華：分離兩種固體，其中只有一種可以昇華。

碘和沙子的分離。

吸附：從混合物中去除氣態或固體雜質。

活性炭用於去除紅糖中的有色雜質。

色譜法：分離溶液中的溶質。

在黑色墨水中分離不同顏色的物質。

混合物的分離和純化。

1.物理方法。

1）過濾：這是一種利用混合物中各組分在同一溶劑中的溶解度差異從溶液中分離不溶性固體的方法。如粗鹽的提純。

2）蒸發濃度：是用於分離溶解在溶劑中的溶質的方法。如食鹽溶液中NaCl.的分離

3）結晶和再結晶：是利用混合物中各組分在不同溫度變化的溶劑中溶解度的不同性質來分離純化物質的方法。如NaCl和Kno的分離3 混合物。

重結晶實際上是溶解和結晶的重複操作。

4）蒸餾和分餾：它是一種利用幾種沸點差異較大的混溶液體的性質來分離物質的方法。如從石油中分離出各種餾分，然後分離C2H5OH和H2O混合物。

鋁能與氫氧化鈉溶液反應，氫氧化鈉可用於除去鐵粉中的鋁粉，再過濾得鐵; 二氧化硫能與飽和碳酸氫鈉溶液反應生成二氧化碳氣體，可通過氣洗法分離，所以答案是：

fe（al）

co2（so2）

試劑氫氧化鈉溶液。

飽和碳酸氫鈉溶液。

做法：將洗滌氣體溶解並過濾。