苯乙胺的製備方法可以在那裡找到！

1 苯乙胺的製備。

在100ml蒸餾瓶中，加入苯乙酮、20g甲酸銨和沸石，在蒸餾頭上插入靠近瓶底的溫度計，將冷凝管連線到側口，製成簡單的蒸餾裝置。 將反應混合物在石棉網上用小火加熱至150-155oC，甲酸銨開始熔化並分成兩相，逐漸變得均勻。 反應物劇烈沸騰，水和苯乙酮蒸發，同時不斷產生泡沫釋放氨。

繼續緩慢加熱，直到溫度達到185°C，停止加熱，通常大約是必要的。 在反應過程中，冷凝器管上可能會形成一些固體碳酸銨，需要暫時關閉冷凝水以溶解固體，以免堵塞冷凝器管。 將餾出液轉移到分離漏斗中，分離苯乙酮層，將反應瓶倒回，繼續加熱，控制反應溫度不超過185°C。

將反應物冷卻至室溫，轉移至分離漏斗中，用15ml水洗滌，除去甲酸銨和甲醯胺，分離出粗的N-甲醯基--苯乙胺，倒回原反應瓶中。 水層用氯仿6ml萃取兩次，合併後的提取液也倒回反應瓶中，棄去水層。 向反應瓶中加入濃鹽酸和沸石12ml，蒸去所有氯仿，然後繼續保持微沸回流30-45min，使N-甲醯基--苯乙胺水解。

將反應物冷卻至室溫，如果結晶沉澱，則加入最少量的水以溶解。 然後用氯仿6ml每次提取3次，合併提取物倒入指定的容器**氯仿中，將水層轉移到100ml三口燒瓶中。

將燒瓶在冰浴中冷卻，緩慢加入溶於20ml水中的氫氧化鈉10g，搖勻，然後進行水蒸氣蒸餾。 餾出物用pH試紙測試，pH試紙在開始和結束時都是鹼性的，直到餾出物pH=7。 收集約65-80ml餾出物。

含游離胺的餾出液用甲苯10ml萃取，每次3次，合併甲苯提取物，加入顆粒狀氫氧化鈉乾燥，堵塞瓶口。 將乾燥後的甲苯溶液分批加入25ml的滴漏斗蒸餾瓶中，先蒸餾甲苯，再用空氣冷凝器管進行蒸餾，收集180-190OC餾分，輸出量為5-6g，堵住瓶口，準備進行分液實驗。

純苯乙胺沸點。

這個階段的實驗大約需要 8 小時。

《有機化學實驗》，高等教育出版社，曾兆瓊主編。

乙醯苯胺製備的實驗現象如下：立式研磨在溶解過程中，形成油狀物質，這不是雜質。 乙醯苯胺的熔點為114，但是當乙醯苯胺與水重結晶時，常在83時熔化成液體，此時水層中有溶解的乙醯苯胺，熔化的乙醯苯胺層中含有水，因此油不溶於水，已熔化乙醯苯胺，因此應繼續加入溶劑，直至完全溶解。

兇猛的王。 苯胺容易被氧化成深色，影響產品質量，加入鋅粉效果不好，當有足夠的時間時，應將變色的苯胺重新蒸煮後使用，反應開始時不要加熱過猛，避免原料蒸發過多，反應完成後， 反應完成後立即將反應物倒入冰水中，趁熱攪拌，如果反應物冷卻，固體產物會立即析出，難以處理。

注意事項： 1、加入少量鋅粉，防止反應過程中苯胺氧化。

2.使用冰HAC過量，隨時蒸發生成的水，使苯胺完全反應。

3.反應時間至少為30min。 否則，反應可能不完全，產量可能受到影響。

4、反應時分餾溫度不宜過高，以免大量醋酸蒸發，降低收率。

5.重結晶時，熱過濾是關鍵步驟。 布氏漏斗和吸瓶必須預熱。 濾紙的尺寸要合適，吸入過程要快。 避免產品在布氏漏斗中結晶。

乙醯苯胺的製備一般採用以下四種措施，提高乙醯苯胺的收率

1.為了防止苯胺被氧化，加入鋅粉。

2.增加醋酸的用量，減少可逆反應。

提高產量。 3.保持沸騰以不斷除去生成的水，並有效地使化學反應平衡向正方向移動。

4.加入冰醋酸。

它與苯胺反應最慢，易於控制。

乙醯苯胺的製備方法如下：

製備乙醯苯胺最常用的方法可以是芳香胺和醯氯。

酸酐或冰醋酸。

等醯化反應試劑。 其中，與醯氯的反應最強烈，其次是酸酐，冰醋酸反應最慢。

使用醯氯或酸酐作為醯化劑，反應速度較快，但原料較貴，使用冰醋酸作為醯化劑，反應較慢，但首先更便宜，且操作方便，適合大規模製備鄭曉鑫。

乙醯苯胺可用於製備藥物，也可用於製備工業原料。

在此之前，乙醯苯胺用於清熱解毒。

乙醯苯胺作為止痛藥，毒性作用低，因此早期作為解熱鎮痛藥非常常規，後期作為對乙醯氨基酚。

取而代之的是新一代藥物。

苯胺與醋酸反應制得乙醯苯胺時，採用分餾裝置和抽濾裝置。

為了防止乙醯苯胺的水解，提高收率，其中一種產物——水在反應過程中不斷從體系中除去，反應物乙酸過量，使平衡向右移動。

因此，實驗裝置需要能夠同時反應和蒸汽大廳。 由於水和反應物冰醋酸的沸點相差不大，因此必須在反應瓶上安裝乙個刺狀的分餾塔，使水和醋酸的漿液氣體在支塔中多次汽化冷凝，使兩種氣體分離， 從而減少醋酸的蒸發，保證水分的順利蒸發。

為什麼要使用分餾裝置：

如果使用醋酸，則該反應將生成並供應水，因此為了將反應進行到底，需要盡可能地除去水分（不要擔心醋酸酐的這個問題，因為醋酸酐會與水發生反應並起到除水的作用）。 一般方法是加入甲苯或苯（由於毒性，甲苯基本使用較多）作為夾帶劑，與水和另一種組分形成三元共沸物離開體系。

因此，當分水器中的冷凝水接觸並下降時，水密度大而下沉，夾帶器的密度小於上方，可以逐漸回流到系統中，繼續發揮載水的作用。

1.為什麼在製備乙醯苯胺時要將分餾塔上端的溫度控制在100-110之間？ 溫度過高有什麼不好？

答：為了提高乙醯苯胺的收率，除去其中一種產物——水，以打破平衡，使反應朝著乙醯苯胺生成的方向進行，因為水的沸點是100，反應物的沸點是，而醋酸是揮發性物質， 為了達到水分的蒸發而不使醋酸損失過多，必須將溫度控制在100-110°C，溫度過高，醋酸揮發，然後降低產品。

2 根據理論計算，反應完成後應產生多少水？ 為什麼實驗收集的液體量超過理論值？ 反應完成後生成ml水，醋酸揮發，在加熱的同時，醋酸會蒸發出來，冷凝後被收集起來，所以它超過了理論值。

115是水大於100，小於118的醋酸，即可以蒸餾水，使反應向右移動，醋酸不會損失太多，從而提高收率。