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再結晶是將晶體溶解在溶劑中或熔化,然後從溶液或熔體中重結晶的過程。 重結晶可以純化雜質或混合在一起的鹽彼此分離。
1.原理:固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度密切相關。 通常溫度公升高,溶解度增加。
如果固體溶解在熱溶劑中達到飽和,溶解度降低,溶液變得過飽和,冷卻時析出晶體。 溶劑對純化物質和雜質的溶解度不同,純化後的物質可以從過飽和溶液中析出。 並讓全部或大部分雜質殘留在溶液中(如果溶劑中的溶解度很小,則將其製成飽和溶液,然後過濾掉),從而達到提純的目的。
利用不同物質在同一溶劑中溶解度的差異,可以純化含有雜質的化合物。 所謂雜質,是指一些含量較小的物質,包括不溶性機械雜質和可溶性雜質。 在實際操作中,先將純化的物質在加熱的條件下溶解在一定量的水中,形成飽和溶液,趁熱除去不溶性機械雜質,然後冷卻濾液,純化後的物質已經過飽和結晶,從溶液中析出; 對於可溶性雜質,它們遠未飽和並保留在母液中。
過濾將晶體從母液中分離出來,以獲得更純淨的結晶物質。 這個過程稱為再結晶。 如果一次結晶沒有達到提純的目的,可以進行第二次重結晶,有時需要多次結晶操作才能得到純化合物。
純化物質的重結晶方法僅適用於溶解度隨溫度公升高而增加的化合物。 這不適用於溶解度受溫度影響較小的化合物。
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一種在不同條件下利用不同溶解度達到提純目的的方法。
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重結晶其原理是在某種溶劑中使用混合物的成分溶解度或在同一溶劑中不同溫度下的不同溶解度,以將它們彼此分離。 固體有機化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而易發生變化,溶解度通常隨溫度的公升高而增加。 相反,溶解度降低。
重結晶條件:
1.不要與純化的物質發生化學反應。
2、在較高溫度下,能溶解大量垂直提公升的純物質; 在室溫或更低溫度下,只能溶解少量的物質。
3、雜質的溶解量很大或很小(前一種情況,雜質應留在母液中,不與純化物質的結晶一起沉澱; 在後一種情況下,雜質在熱過濾過程中被過濾掉。
4、易揮發(溶劑沸點低),易與結晶分離。
5.它可以產生更好的晶體。
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一般包括選擇合適的溶劑、製備熱飽和溶液、熱過濾、去除不溶性雜質(包括脫色)、冷卻結晶、抽濾、除去母液、洗滌乾燥、除去附著的母液和溶劑等。
溶劑的選擇應基於相似混溶性的一般原則。 溶質往往可溶於結構相似的溶劑。 也可以查閱文獻和手冊,以了解化合物在不同溫度下在各種溶劑中的溶解度。
該化合物的溶解度也可以通過實驗確定。 試管中可取少量重結晶物質,可加入不同種類的溶劑進行預測試。
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(1)選擇合適的溶劑;
2)將粗品加熱並用選定的溶劑溶解,製成飽和或接近飽和的溶液;
3)加入活性炭進行脫色;
4)趁熱過濾,除去不溶性雜質和活性炭;
5)冷卻、析出結晶;
6)抽濾,洗滌結晶;
7)乾燥結晶。
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選擇溶劑,加入待加熱至沸騰的溶劑溶解,除去雜質(吸附、反應),過濾,蒸發溶劑,冷卻結晶。
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重結晶的實驗內容是隨溫度變化有顯著差異,較高溫度溶解度大,低溫溶解度小,從而實現分離純化。
再結晶是利用目標組分在固體混合物中不同溶解度在某種溶劑中,或在同一溶劑中不同溫度下的不同溶解度,使它們彼此分離。 即隨溫度變化有顯著差異,溫度較高時溶解度大,溫度降低時溶解度小,從而實現分離純化。
重結晶是製藥公司用於純化固體產品的最常見程式。 乙個好的再結晶工藝可以提供高收率的合格產品,並盡量避免二次重結晶所消耗的人力和物力,盡可能降低生產成本。
重結晶實驗中常用的溶劑:
結晶和重結晶常用的溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環、四氯化碳、苯、石油醚等。 此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲醯胺、二甲基亞碸等也是常用的。
二甲基甲醯胺和二甲基亞碸的溶解度大,在找不到其他合適的溶劑時可以嘗試。 但是,從溶劑中析出晶體往往很困難,而且沸點高,吸附在晶體上的溶劑不易去除,這是它的缺點。 雖然乙醚是一種常用的溶劑,但如果有其他合適的溶劑,最好不要使用乙醚。
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步驟如下:
1.準備晶體並選擇合適的溶劑。
2、選擇實驗裝置,第一要有攪拌棒,第二要有合適的融和筷子,第三是要選擇加熱器來服務於國防裝置。
3.將晶體放入容器中,然後加入緩慢的溶液,待晶體即將溶解時停止。
4.開始加熱溶劑並蒸發部分溶劑。 當溶劑適度蒸發時,除去冷卻液結的舊和缺失的晶體,即可獲得重晶體。
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再結晶是固體物質中常見的熱力學現象形式,是指溶質在一定溫度下從原始晶體中析出並重結晶成新的晶體。 再結晶廣泛應用於材料製備、金屬物理、化學反應、地球化學等領域。 下面簡要介紹再結晶的原理。
1.再結晶過程本質上是系統內發生的相變。 當系統的自由能 (g) 降低到最小值時,即當 g 達到平衡狀態時,再結晶過程開始。
再結晶過程可分為兩個主要步驟:成核和晶體生長。
2.首先,在原始材料中形成新的晶核。 晶核的形成受溶解度、過飽和度和擾動等因素的影響。
當溶液中的溶質超過飽和度時,多餘的溶質開始成核,腐爛大廳會根據熱力學定律選擇更好的晶核。 在原有晶體中形成的新原子核是不穩定的,其發展取決於參比晶體(又稱種子晶體)、溫度、壓力、溶液的清潔度等因素。
3.其次,在新的晶核周圍形成新的晶體。 這種生長是斷開和重新組合原始晶體的過程,這涉及材料的原子運動。
由於生長速度通常比成核速度慢,因此新晶體會不斷生長和膨脹,最終能夠選擇性地佔據空間,產生具有更好擴充套件性、標準化和組織均勻性的晶體體積,並實現物質的合理分離。
4.總之,重結晶是世界各大行業中涉及成分純度和形貌的重要技術,其主要原理是通過保持體系中的化學平衡,設定適當的溫度、壓力等條件,重新形成純晶體。 再結晶在新材料設計、礦物鑑定和化學分離等領域有著廣泛的應用。
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再結晶是將晶體溶解在溶劑中或熔化,然後從溶液或熔體中重結晶的過程。 重結晶可以純化不純的物質或混合在一起的物質彼此分離。
原理:固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度密切相關。 通常溫度公升高,溶解度增加。
如果溶解在熱中的溶劑飽和,溶解度降低,溶液變得過飽和,冷卻時析出晶體。 由於不同的物質往往形成不同的晶格結構,因此具有相同晶格結構的物質和具有不同晶格結構的物質結晶的概率非常低。 具有相同晶格結構的物質更有可能以相似的半徑結晶在一起。 溶劑對純化物質和雜質的溶解度不同,純化後的物質可以從中析出。
並讓全部或大部分雜質留在溶液中(如果溶劑中的溶解度很小,則將其配製成飽和溶液後過濾掉),從而達到淨化的目的。 該方法也可用於分離光學異構體。
通過將純光活性異構體新增到熱飽和或過飽和外消旋溶液中來產生不對稱環境。 當冷卻到一定溫度時,與種子相同的稍微過量的異構體將優先結晶。 結晶後過濾,將水和外消旋體制成的熱激發纖維的飽和溶液加入到剩餘的母液中,然後冷卻到剩餘帆的一定溫度,此時又有略微過量的異構體結晶。
從理論上講,如果原料可以形成聚集體的外消旋體,那麼重複上述過程可以將所有對映異構體轉化為純光學異構體。 在沒有純對映異構體種子的情況下,有時可以成功解析具有相似結構的手性化合物,甚至非手性化合物。 <>
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重結晶的原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中的不同溶解度,或同一溶劑中不同溫度的溶解度將它們彼此分離。 固體有機物在可裂解劑中的溶解度隨溫度的變化而易發生變化,溶解度隨溫度的公升高而增大。 相反,溶解度降低。
對於前一種常見情況,加熱使溶質溶解在溶劑中,當溫度降低時,其溶解度降低,溶液變得過飽和,從而析出結晶。 由於純化化合物和雜質的溶解度不同,可以分離出純化所需的物質。
適用範圍:適用於產品與雜質性質相差較大,產品中雜質含量小於5%的系統。
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是關鍵,理想的溶劑必須滿足以下條件:
1.不要與純化的物質發生化學反應。
2)在較高溫度下,能溶解大量純化物質;在室溫或更低溫度下,只能溶解少量的物質。
3)雜質的溶解量很大或很小(前一種情況應將雜質留在母液中,不要與純化物質的結晶一起沉澱; 其中一種情況是在熱過濾過程中過濾掉雜質)。
4、易揮發(溶劑沸點低),易與結晶分離。
5.它可以產生更好的晶體。
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