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快速消解分光光度法。
化學需氧量(COD)測定法,無論是回流體積法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑、硫酸銀為催化劑、硫酸汞為掩蔽劑的硫酸在酸性條件下測定氯離子的COD消解系統。 在此基礎上,為了節省試劑、降低能耗、使操作簡單、快速、準確、可靠,開展了大量的研究工作。 快速消解分光光度法結合了上述方法的優點,是指採用密封管作為消解管,在密封管中取少量水樣和試劑,放入小的恆溫加熱盤中,恆溫加熱消解,用分光光度法測定COD值; 密封管尺寸為16mm,長度為100mm,壁厚為mm,開口為螺口,並加螺絲密封蓋。
密封管具有耐酸、耐高溫、耐壓、抗爆裂效能。 密封管可用於消化,稱為消化管。 另一種密封管可用於消解,也可用作比色法的比色管,稱為消解比色皿。
小型加熱消化器採用鋁塊作為加熱體,加熱孔分布均勻。 孔徑,孔深50mm,100mm,設定加熱溫度為消解反應溫度。 同時,由於密封管的尺寸合適,消化反應液佔據了密封管空間的適當比例。
將裝有消化反應溶液的密封管的一部分插入加熱器的加熱孔中,密封管底部以165的恆溫加熱; 密封管上部通過公升高加熱孔暴露在空間中,在空氣自然冷卻下將噴嘴頂部降低到85左右; 溫差保證了小密封管中的反應液在這個恆定溫度下處於微沸回流狀態。 緊湊型 COD 反應器可容納多達 25 個密封管。 用密封管進行消化反應後,將消化液轉移到比色皿中,可在普通光度計上測定,並可直接用專用光度計測定COD與密封管。
COD值為100 mg L和1000 mg L的樣品可在600 nm波長下測定,COD值為15 mg L和250 mg L的樣品可在440 nm波長下測定。 該方法具有占用空間小、能耗低、試劑用量少、廢液少、能耗低、操作方便、安全穩定、準確可靠、適合大規模測量等特點,彌補了經典標準法的不足。
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買個可攜式COD檢測器就好了,1W左右不貴,檢測只需要10多分鐘。
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COD的測定方法如下:
1.重鉻酸鹽法。
化學需氧量測定的標準方法以中國標準GB11914《水質化學需氧量測定》和國際標準ISO6060《水質化學需氧量測定》為代表。
測定原理如下:在硫酸的酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,以硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液中硫酸的酸度為9moll,消解反應液經加熱煮沸, 沸點溫度148 2為消化溫度。
2.高錳酸鉀法。
高錳酸鉀用作氧化劑測定COD,測得的稱為高錳酸鉀指數。
3.分光光度法。
根據經典標準法,重鉻酸鉀氧化有機物,六價鉻產生三價鉻,水樣的COD值由六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣的COD值的關係確定。
4.快速消解法。
經典的標準方法是回流2h法,並提出了各種快速分析方法,以提高分析速度。 主要有兩種方法:一種是提高消化反應體系中氧化劑的濃度,提高硫酸的酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件,提高反應速度。
5.分光光度法。
化學需氧量(COD)測定法,無論是回流體積法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸的酸性條件下測定COD消解系統。
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COD國標檢測方法如下。
國標檢測方法:重鉻酸鉀回流消解法、亞鐵滴定法。 方法論:
在強酸性介質下,用過量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質,用亞鐵標準溶液滴定過量的重鉻酸鉀,用鉻酸亞鐵試驗指示終點的到來。 然後,根據重鉻酸鉀的總量和亞鐵的量,計算與重鉻酸鉀反應的還原性物質的耗氧量。 這種方法是仲裁分析的方法。
缺點是該方法繁瑣且耗時。
在一定條件下,重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中溶解物質和懸浮固體所消耗的重鉻酸鉀鹽對應的氧的質量濃度。
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強酸性介質下以銀鹽為催化劑,煮沸回流後,以硫酸亞鐵銨為指示劑滴定水樣中未還原的重鉻酸鉀的量,將水樣中未還原的硫酸亞鐵銨的量轉化為質量濃度氧消耗。
在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴和吡啶難以氧化,氧化速率低。 線性脂肪族化合物可通過硫酸催化有效氧化。
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COD檢測國家標準為GB11914-89。
我國在COD測定方面有著良好的質量基礎,上世紀70年代末至80年代初,在全國範圍內組織了多個實驗室,對標準樣品和廢水樣品的方法準確性進行了對比驗證試驗,並參考了國際標準化組織標準ISO DIS6060。
制定了國家標準GB11914-89《水質化學需氧量的測定》和GB11892-89《水質高錳酸鹽指數的測定》,並有HJ T70-2001《高氯廢水化學需氧量測定方法》(適用於氯離子含量小於20000mg L的高氯廢水)、HJ T132-2003《高氯小凡廢水化學需氧量的測定》碘化鉀鹼性高錳酸鉀法“(適用於油氣田和煉油企業氯離子含量高達數萬、數十萬毫克的測定,以及氯廢純水的化學需氧量。 該方法的最低檢測限,測定的上限為: )
COD的分類:
COD代表化學需氧量,是指在一定條件下使用某種強氧化劑處理水樣時小心消耗的氧化劑量。 COD 是表徵水中還原性物質(尤其是有機物)含量的指標。 因此,COD越大,水體受到有機物的汙染就越大。
COD測定中常用的氧化劑有兩種,即重鉻酸鉀和高錳酸鉀。 當重鉻酸鉀用作氧化劑時,測得值稱為CODCR; 以高錳酸鉀為氧化劑測得的值是CODMN,也稱為高錳酸鉀指數。 重鉻酸鉀法氧化速率高,重現性好,準確可靠,是國際社會廣泛認可的經典標準方法。
在我國水環境標準中,只有酸性重鉻酸鉀法測得的值才稱為化學需氧量。 <>
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CR或MN,然後在網際網絡上搜尋,詳見《水和廢水監測分析方法》第四版)。
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常用的重鉻酸鉀法是具體的測量方法可以在網上查到的,而且有很多!
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化學需氧量(COD)是指還原性物質在水體中易被強氧化劑氧化所消耗的氧化劑量,其結果轉化為氧氣,以mg L為單位。 它是表徵水體中還原性物質的綜合指標。
在自然迴圈中,有機化合物在生物降解過程中不斷消耗水中的溶解氧,導致氧氣損失,從而破壞水環境和生物群落的生態平衡,帶來不利影響,從而決定了COD在水環境檢測中的地位。
簡要介紹了COD檢測的原理。
COD的分析原理是以氧化法為基礎的,其定量方法由於氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度和反應時間等條件不同而產生不同的結果,因此COD是有條件試驗下的測定結果。 另一方面,在相同的條件下,由於水中還原性物質的種類和濃度不同,會出現不同程度的氧化。 因此,對於COD,測量值因測定方法而異。
COD測定方法的差異。
COD的測定方法主要按氧化劑的種類分類,最常見的是重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法。
由於在規定的測定條件下重鉻酸鉀的氧化能力大於高錳酸鉀的氧化能力,CODCR>CODMN一般來說,CODCR的氧化率在90%左右,而CODMN的氧化率小於50%,CODCR法常用於各類廢水; CODMN法僅適用於地表水、飲用水的測定。
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1.重鉻酸鹽回流法。
測定原理:在硫酸的酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,以硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,硫酸在消解反應液中的酸度為9moll,加熱使消解反應液沸騰,沸點溫度148 2為消解溫度。 反應用水冷卻回流加熱反應2h,消化液自然冷卻後,用硫酸亞鐵銨銨溶液與硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據溶液中硫酸亞鐵的消耗量計算水樣的COD值。
2.高錳酸鉀法。
測定原理:以高錳酸鉀為氧化劑測定COD,測得的COD稱為高錳酸指數(CODMN)。 將水樣加入硫磺中,使蘇金酸呈酸性後,加入一定量的高錳酸鉀溶液,在沸水浴中加熱反應30min。
將剩餘的高錳酸鉀通過加入過量的草酸鈉溶液還原,然後用高錳酸鉀溶液滴回多餘的草酸鈉,以計算高錳酸鉀指數。
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