甲醛快速滴定的具體步驟有哪些

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甲醛滴定法測定氨基氮。

一。 目的。

初步掌握甲醛滴定測定氨基氮含量的原理和操作要點。

二。 原則。

氨基酸是兩性電解質，在水溶液中平衡如下：

NH3為弱酸，完全解離時pH值為11-12或更高，若通過鹼性滴定NH3釋放的H測定氨基酸，一般指示色域小於10，難以準確標示滴定終點。

在室溫下，甲醛能迅速與氨基酸的氨基結合形成羥甲基化合物，使上述平衡向右移動，促進NH3 H的釋放，增加溶液的酸度，使滴定中和終點向酚酞的變色域移動（左、右）。 因此，酚酞可用作指示劑，並用標準氫氧化鈉溶液滴定。

如果樣品是已知的氨基酸，則可以從甲醛滴定結果中計算氨基氮含量。 如果樣品是多種氨基酸的混合物，例如蛋白質水解物，則滴定結果不能用作氨基酸定量的基礎。 但該方法簡單快捷，常用於測定蛋白質的水解程度，滴度值也隨著水解度的增加而增大，當滴定值不再增大時，則表明水解已經完成。

三。 儀器、試劑、材料。

1.儀器。

25毫公升錐形瓶; 3ml微量滴定管; 秸稈; 臼。

2.試劑。

1：標準甘氨酸溶液300ml。

準確稱取甘氨酸375mg，溶解後，將體積設定為100ml。

2：標準氫氧化鈉溶液500ml。

3）酚酞指示劑20ml。

酚酞在50乙醇溶液中。

4：中性甲醛溶液400ml。

在50ml的36 37分析純甲醛溶液中加入酚酞乙醇水溶液1ml，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅，密閉玻璃瓶中儲存。

四。 工作原理：

1.取 3 個 25 ml 錐形瓶並編號。 向瓶中加入標準甘氨酸溶液2ml和水5ml，攪拌均勻。

向瓶子 3 中加入 7 毫公升水。 然後向三瓶各加酚酞指示劑5滴，三瓶各加甲醛溶液2毫公升，混勻，用標準氫氧化鈉溶液滴定至溶液微紅。

重複上述實驗兩次，記錄每次每瓶消耗的標準氫氧化鈉溶液的毫公升數。 取平均值計算甘氨酸氨基氮的**率。

2.取濃度不明的甘氨酸溶液2ml，照上述方法測定，平行影印數份，取平均值。 計算每毫公升甘氨酸溶液中氨基氮的毫克數。

五。 結果處理。

1.**費率計算：

初步掌握甲醛滴定測定氨基酸含量的原理和操作要點。

二是原理。 水溶液中的氨基酸是兼性離子，因此氨基酸的羧基不能直接用鹼滴定。 甲醛可與氨基酸上的-N+H3結合，形成-NH-CH2OH、-N（CH2-OH）2等羥甲基衍生物，使N+H3上的H+得以游離，使N+H3用鹼滴定釋放出H+，測定氨基氮，從而計算氨基酸的含量。

如果樣品僅含有一種已知氨基酸，則可以從該滴定的結果中計算氨基酸含量。

如果樣品含有多種氨基酸（例如蛋白質水解物），則無法通過該方法計算氨基酸的量。

脯氨酸和甲醛相互作用後，形成的化合物不穩定，滴定後結果低。 酪氨酸含有酚類結構，可產生高滴定結果。

3.材料、試劑和器皿。

a） 試劑。

1.酚酞醇溶液。

酚酞被稱為溶解在100毫公升60%酒精中。

2.溴百里酚藍溶液。

取溴豆醇藍，溶於100ml 20%乙醇溶液中。

甘氨酸溶液。

將1g甘氨酸溶於100ml蒸餾水中。

4.標準氫氧化鈉溶液。

5.中性甲醛溶液。

取甲醛溶液50ml，加酚酞指示劑約3ml，滴加溶液，使溶液略帶粉紅色，中和後方使用。

2）實驗裝置。

1. 錐形瓶 2.基本滴定管。

3. 移液器洗耳球 4.平衡。

5.容量瓶 6.試劑瓶。

7. 量筒 8.玻璃棒和燒杯。

四、操作步驟。

1.取錐形瓶3個100ml，如下表所述加入試劑。

2.混合後，用標準氫氧化鈉溶液（

3.結果計算。

溶液中每毫公升氨基酸的氨基酸數為

5. 注意事項。

甲醛滴注法可用於測定蛋白質的水解程度。 隨著蛋白水解程度的增加，滴度也隨之增加，當蛋白水解完成時，滴度不再增加。

甲醛滴定法是乙個生物學術語，是一種測定氨基氮含量的方法。 在室溫下，甲醛能迅速與氨基酸的氨基結合形成羥甲基化合物，使上述平衡向右移動，促進NH3 H的釋放，增加溶液的酸度，使滴定中和終點向酚酞的變色域移動（左、右）。 因此，酚酞可用作指示劑，並用標準氫氧化鈉溶液滴定。

預防 措施。 1.標準氫氧化鈉溶液應在使用前進行校準並儲存在密閉瓶中。 不要隔天使用儲存在微量滴定管中的剩餘氫氧化鈉。

2.使用前配製中性甲醛溶液，若放置一段時間後，需重新中和後方可使用。

3.本實驗為定量實驗，甘氨酸和氫氧化鈉的濃度應嚴格校準，用量應準確，所有操作均應按分析化學的要求進行。

4.脯氨酸與甲醛反應形成不穩定的化合物，導致滴定量低毫公升。 酪氨酸的滴定量（以毫公升為單位）偏高。

硫代硫酸鈉在鹼性環境中起作用，但鹼度過強會導致碘元素與鹼不一致，並加入甲醛使現象更加明顯（二氧化碳氣體）。