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總氮是在 220 和 275 nm 處測量的,這是紫外線區域,而不是可見光區域,因此與是否能看到顏色無關。
我做全氮,效果一直不是很好,這裡有很多原因,沒有氨,藥物純度高(一般國產過硫酸鉀氨氮含量高不能用),消化壓力控制(時間和氣體預防應嚴格按照要求)、儀器(兩次測量兩個波長或分成兩個220一次測量275, 有的儀器可以一次測量兩個波長,他得在中間切換,乙個切換波長肯定有誤差,當然也關係到儀器的質量,反正總氮不容易做到,網上就知道了)。
分光光度法測量空白值,那麼作為參考做什麼是用零,你測量的是空白和樣品不應該歸零,誤差可能是燈長時間能量不夠,外部使用的氘燈不是鎢燈, 壽命很有限,還是你是雙路徑分光光度計的比色皿透光率不一樣,你要換兩個乾淨,乙個廠家和一批比色皿,其他暫時不記得了,我的儀器還在維修.........
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無色透明是對的,有色表示有問題,比色皿要用石英,分光光度計要用紫外。
另外,坯料的值應低於蒸餾水的值,如果過大,應考慮過硫酸鉀的純度。
在不同波長之間切換時,它肯定會歸零。
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我測量過它,但它似乎沒有任何顏色。
當然,使用分光光度計,您必須將其重置為零
您還應該先使用過硫酸鉀消化,然後再測量; 然後你應該在275nm下測試一次,然後在220nm下測量,這樣誤差就更小了。 在220nm處,有時它是負的。
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第一次做總氮校正吸光度a=a220-2a275 結果為陰性 你有沒有遇到過這種情況 這是什麼原因 你知道嗎 請指教。
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你做什麼的濃度是多少? 如果太低,則無法測量。
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測定總氮的國家標準方法如下:
總氮測定法通常採用過硫酸鉀氧化法將有機氮和無機氮化合物轉化為硝酸鹽,再採用紫外法、偶氮比色法、離子色譜法或氣相分離吸收法測定。
1.樣品儲存。
採集水樣後,用硫酸酸化至pH<2,24小時內測定。
過硫酸鉀氧化物紫外分光光度法(GB-11849-89)。
第二,方法論原則。
在60以上的水溶液中,過硫酸鉀按以下反應式分解,懷疑會早變成氫離子和氧。
k2s2o8+h2o→2khso4+1/2o2
khso4→k-1+hso4-
hso4-→h++so42-
加入氫氧化鈉可中和氫離子,使過硫酸鉀完全分解。
在120 124的鹼性介質條件下,可使用過硫酸鉀作為氧化劑,它不僅能將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽,而且能將水樣中的大部分有機氮化合物氧化成硝酸鹽。
然後,在220 nm和275 nm的波長處用紫外分光光度法測定吸光度,按a=a220-2a275計算硝態氮的吸光度值,從而計算出總氮的含量。 其摩爾吸光度係數為。
3.干擾和消除。
1.當水樣中含有六價鉻離子和鐵離子時,可加入1 2ml的5%鹽酸羥胺溶液,以消除其對測定的影響。
2.碘離子和溴離子干擾測定。 測定20ug硝態氮時,將碘離子含量與總氮含量的倍數進行比較時,無干擾; 溴離子含量相對於總氮含量的倍數沒有干擾。
3.加入一定量的鹽酸後,可以消除碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定的影響。
4.硫酸鹽和氯化物對測定沒有影響。
筆記:
1.當A275 A220 100%的吸光度比大於20%時,應進行鑑別。
2、玻璃塞比色管的密封性要好。 使用壓力蒸汽滅菌器時,冷卻後需緩慢放氣; 使用民用壓力鍋時,要先充分冷卻後再取下蓋子,防止比色管塞彈出。
3.玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡,用蒸餾水沖洗,然後用無氨水沖洗。
4、使用高壓蒸汽滅菌器時,應定期檢查壓力表:使用民用壓力鍋時,應檢查橡膠密封圈,以降低壓力,不漏氣。
5.測量懸浮固體較多的水樣時,過硫酸鉀氧化後可能會發生沉澱。 在這種情況下,可以抽吸氧化的上清液進行紫外分光光度法測定。
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高溫催化氧化。
高溫催化氧化法採用高溫燃燒管或高溫燃燒反應器對水樣進行消化,樣品中的含氮化合物在850高溫、高純氧和催化劑的共同作用下轉化為NO-氣體。 總氮通過連續流動分析確定。
,將鹼性介質中的樣品在107 110紫外光條件下暴露於過硫酸鉀中。
氧化成NO3-。
在用紫外和分光光度法測量總氮的過程中,臭氧是在紫外光下測量的。
輻照下產生的自由基與水反應形成羥基自由基。
對有機物有很強的氧化能力,能將水樣中的含氮有機物氧化成NO3-。
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2023年總氮盲濃度表如下:
總氮盲樣的標準值應為已知值和穩定值,通常來源於國家或地方標準方法或標準物質。 確切的值可以根據不同的分析方法和標準來確定。 <>
例如,我國國家標準《水質監測規範》(GB T 11901-2019)規定,採用凱氏定氮法測定水樣中全氮含量時,應在測定過程中加入全氮盲樣,盲樣全氮含量應與待測水樣全氮含量相近。 因此,需要根據具體的分析方法和標準來確定總氮盲樣的標準值。 氨氮是全氮的成分之一。
總氮是水中各種形式的無機氮和有機氮的總量。 它包括無機氮,如硝酸鹽NO3-、亞硝酸NO2-和氨氮NH4+,以及有機氮,如蛋白質、氨基酸和有機胺。 至於氨氮佔總氮的比例,很難確定多少。 氨氮是指以游離氨 (NH3) 和銨離子 (NH4+) 的形式存在於水中的氮。
動物有機質的氮含量一般高於植物有機質。 同時,人和動物糞便中的含氮有機物非常不穩定,容易分解成氨。 <>
氨氮樹脂T-42H的結構對冰雹特性好:
它由兩部分組成:骨架和活動組。 骨架,也稱為基體,是形成離子交換樹脂的結構體。 它是基於線性結構的高分子有機化合物(聚苯乙烯),加上一定量的交聯劑,通過交鍵橋接作用形成空間網路結構。
活性基團由固定化離子(-SO3-磺酸基團)和活性離子(H+)組成。 將固定化的離子固定在樹脂骨架上,活性離子(或交換離子)通過靜電吸引與固定化離子結合。
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總結。 您好,總氮275的吸光度為負:一是空白參比系不同,即兩種介質之間存在顯著差異; 二是儀器正常偏差,但一般這個偏差比較小,不會超過吸光度這個專案一般對應1mg l,所以檢出限很高,以4倍檢測限為檢測下限,下限是,理論上以下資料都不是很準確, 除非方法偏離負值不大,對結果的影響不大,一般是造成空白的原因,但不排除儀器漂移的原因不排除,可能是含有有機物的純水造成的。
注意坯料的吸光度不應大於該處的吸光度,這主要是由於水中有機物的吸收所致,而這裡的光罩吸光度值為負值,220-2*275後得到的曲線非常好。
您好,總氮空白是負的? 這是怎麼回事。
您好,總氮275的吸光度為負:一是空白參比系不同,即兩種介質之間存在顯著差異; 第二種測試大隊是正常儀器的偏差,但一般這個偏差比較小,不會超過本項的吸光度一般對應1mg l,所以檢出限很高,以4倍的檢出限作為檢測下限的孫祿橙限,下限為, 理論上下面的資料不是很準確,除非方法偏離,如果組的負值不大,對結果的影響不大,一般是空白的原因,但不排除儀器漂移的原因不排除,純水可能是有機物引起的。注意坯料的吸光度不應大於該處的吸光度,這主要是由於水中有機物的吸收所致,而這裡的光罩吸光度值為負值,220-2*275後得到的曲線非常好。
除了純淨水? 沒有其他影響。
沒有。
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在60以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解生成硫酸氫鉀和原子氧,硫酸氫鉀在溶液中解離生成氫離子,因此在氫氧化鈉的鹼性介質中分解過程趨於完成。
分解後的原子氧在120 124的條件下能將水樣中含氮的氮轉化為硝酸鹽。 而在這個過程中,有機物同時被氧化分解。 吸光度A220和A275可以分別在220 nm和275 nm的波長處通過紫外分光光度法測量,以校正有機物吸光度在220 nm處的干擾。
該方法可以測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解氨和大多數有機含氮化合物的總和。 檢測範圍為:
該方法的摩爾吸光度係數為:
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測定水質中總氮的主要方法有:
1.鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(Shishan Jin HJ 636-2012:目前,水質監測和搜尋的主要方法,如英國RAIKING、中國瑞泉等品牌都是在此標準基礎上優化的主流監測產品。
2.氣相分子吸收光譜法:此方法主要用於實驗室。
3、氨氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽也用於測量,然後用結果的累積值作為總氮的測量結果。 典型應用,如德國韋萊韜悅。 在環境地表水和水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法和優化方法是目前的主要方法。
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